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氢气发生器硅胶变色引起的FID检测器毛刺

更新时间:2021-05-12点击次数:1986

       在使用安捷伦7890B-FID检测器进行色谱柱老化时候发现,色谱图中除了常规的杂峰之外,老化色谱柱的基线中出现了毛刺,下图:

对于氢火焰离子化检测器(FID),如果其出峰和基线出现问题,基本排查思路如下:

 

(1) 关闭氢火焰离子化检测器火焰,观察同样情况下是否还有相关问题。如果有,判断为电路问题;如果无,判断为气路问题;

(2) 如果判断为电路问题,主要考虑实验室供电、仪器电路及FID检测器线路、放大板等地方。由于氢火焰离子化检测器的收集极(收集筒)通过信号线(离子线)与检测器放大板连接(请区分FID上收集极信号线与极化*压线),常见的操作是断开检测器放大板与检测器收集极的信号连接线,判断是信号连接线的问题,或者是放大板的问题。

(3) 如果判断为气路问题,则需要考虑问题来源于色谱柱载气,或者氢火焰离子化检测器的燃气(氢气)、助燃气(空气)和尾吹气。常规的操作是取下色谱柱并将检测器下端使用堵头堵死,点火后观察是否仍存在问题故障。如果点火后问题解决,说明故障点在检测器之前的进样口和色谱柱;如果点火后问题未解决,说明故障点在检测器。进样口和色谱柱的排查,主要是污染和老化;检测器的气路排查主要考虑气源、气体净化装置、控制阀和气路连接管路等地方;最后还要考虑检测器的污染。

本次故障判断为气路问题,使用死堵将检测器下端口堵死之后(下图示意),发现仍然存在该种问题。

检查仪器气源,发现使用的氢气发生器的除水硅胶已经变红,下图:

将硅胶取出在烘箱中105℃烘两小时,待硅胶*变蓝后重新装填,下图:

经过对硅胶的烘干和处理,重新启动仪器并运行色谱柱老化程序,基线恢复正常(下图):

总结

气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、除烃装置和除氧装置,在实际使用中应当根据检测器的类型和实际需要选用合适的气体净化装置;常用于脱水的物质是硅胶和分子筛,通常采用硅胶初步脱水,分子筛进一步深度脱水。

气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。本例中由于硅胶变红后失去除水功能,氢火焰离子化检测器用于燃烧的氢气中会带有细微的水滴,会对检测器的火焰状态造成影响,出现毛刺、基线噪声大等现象,因此平时应当做好仪器维护,定期老化和更换。

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